早期的石墨坩埚的简单制造方法
石墨坩埚是由石墨、耐火粘土和熟料所制成的,它的耐火度高、抗渣性强、热导性大和热膨胀性小。一般粘土坩锅的性能,在这几点上是比不石墨坩锅的,所以石墨坩埚是用来熔炼金属的优良的耐火材料。
制造石墨坩埚的主要原料是石墨,耐火粘土、熟料和废石墨坩埚等,石墨于非金元素矿物类,成分是純粹的碳(C)属六方晶系的晶,往往成为属于该系的六角精晶片。石墨的薄片有柔性,能屈,但无弹性。颜色黑色,条痕是黑色,具有金属光泽,体质是全不透明的。硬度(摩氏硬度計)是1.5~1,比重为1.9~2.3,以手指触时有滑腻感。耐火度很高(3000℃以上),膨胀系数低,热傳导性和电气傳导性都良好。在氧化焰中烧之变为二氧化碳,最后遗留的多是灰烬。
用来制造坩埚的石墨,它的化学成分一般含有固定75~90%、灰份8~20%和挥发物2~5%。固定碳如果能达到80%至90%,则这种石墨是较好的。石墨中的灰分应控制在25%以下为宜,否制制成的坩埚质量很低,往往不能使用,势必造成工料的浪費。石墨坩埚要具有表面平滑、组织致密的质量,这样可以减少熔料粘附在坩埚上面,也能够减少对坩埚的侵触,因此,一般都采用晶形片状的石墨。石墨的片状大小以0.3~1.2公厘为最适宜。此外,晶形除了状石墨中的微粒群不能用来制造坩埚外,而针状荒粒結晶群的石墨同样可以作为原料。
耐火粘土是土状或石状的矿物合体,叫做泥质岩石,颜色有白、灰、黄、绿、红褐、棕等,它的耐火度不低于1580°C,其主要成分是水硅酸铝-高岭石但耐火粘土还含有杂质,这些杂质包括有:游离石英、硫化铁、氧化、氧化鈣、氧化鎂,还有的含有云母等。使用的耐火粘土的杂质含量应愈少愈好,尤其是氧化铁不得超过3%。因为这些有害杂质都能降低粘土的耐火度。
制造石墨坩锅使用的耐火粘土,它的耐火度应1710°c(sk32)以上。由于石墨缺乏可塑性,不能单独成型,所以必须配合具有可塑性的耐火粘土。火粘土不仅是作为石墨的结合剂,且在使用过程中也能使坩堝形成一保护性薄膜,对石墨遭受燃烧时稍有防护作用。
经过高温煅烧和粉碎后的耐火粘土,称为熟料。加入熟料能增大坩锅的稳定性,当成型后进行干燥和成时,可以减少收縮,容易使坩堝形状正确和尺寸准确;外还能提高坩堝的机械强度,增加抗磨性。
制造时必须注意坩堝原料的混和,因为要使鱗片状石墨均匀地分布是相当困难的。所以必用较长的时间充分混和。这样也可以充分发挥耐火粘土的粘作用,以利成型。石墨坩堝在使用时发生裂和漏洞的毛病,往往是由于原料混和不均匀所造成。
原料混匀后须放置15~20天,使水分彻底分布,可塑性增大。坩埚的成型可以在木模或金属模内以手工或机压进行操作。如果形状不良,将会降低坩堝的质量。
坩埚壁的厚薄若不均一,对机械强度和热傅导性都有一定的影响。坩埚干燥时应控制温度,使它发散水份。以慢慢地进行为宜。由于加热过快或不均匀,都会使坩堝产生裂、气泡或变形的发品。
干燥后以手指或木棒敲击,若发出清晰的金声,就表示巳完干燥了。坩堝是在1000℃以下的温度中烧成。为了防止石墨的燃烧,烧成时它的表面应撒一些细粒焦炭或放入以焦炭充填的匣缽内。窑内必须保持还原焰或中性焰,不可以用氧化焰烧成墨坩埚烧成时約需4天。
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