详细说明

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石墨炉又称电加热石墨炉。是一个石墨电阻加热器，是原子吸收分光光度计用无焰原子化器的一种。1959年苏联物理学家Б.B.利沃夫首先将原子发射光谱法中石墨炉蒸发的原理用于原子吸收光谱法中，开创了无焰原子化方式。石墨炉的核心部件是一个石墨管，试样用微量进样孔注入石墨管内，经管两端的电极向石墨管供电，最高温度可达3000℃，试样在石墨管中原子化。由于原子化效率高，石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml，最适合痕量分析。目前，为改进石墨炉性能，提高抗干扰能力，正在开发以贵重金属做衬里和涂层的新石墨炉。 原理：是将样品用进样器定量注入到石墨管中，并以石墨管作为电阻发热体，通电后迅速升温，使试样达到原子化的目的。它由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。外电源加于石墨管两端，供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高达3000℃的温度，使置于石墨管中被测元素变为基态原子蒸气。保护气控制系统是控制保护气的，仪器启动，保护气Ar气流通，空烧完毕，切断Ar气流。外气路中的Ar气沿石墨管外壁流动，以保护石墨管不被烧蚀，内路的Ar气从管两端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气，同时保护已经原子化了的原子不再被氧化。在原子化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间，避免对原子蒸气的稀释. 在石墨炉原子化系统中，火焰被置于氩气环境下的电加热石墨管所代替。氩气可防止石 墨管在高温状态下迅速氧化并在干燥、灰化阶段将基体组份及其它干扰物质从光路中除 去。少量样品（1至70 mL, 通常在 20 mL左右）被加入热解涂层石墨管中。石墨管上的热解涂层可有效防止石墨管的氧化，从 而延长石墨管的使用寿命。同时，涂层也可防止样品侵入石墨管从而提高灵敏度和重复 性。 石墨管被电流加热，电流的大小由可编程控制电路控制，从而在加热过程中可按 一系列升温步骤对石墨管中的样品进行加热，达到除去溶剂和大多数基体组份然后将样 品原子化产生基态自由原子。分子的分解情况取决于原子化温度、加热速率及热石墨管 管壁周围环境等因素。 石墨管中的样品得以完全原子化，并在光路中滞留较长时间（相对火焰法而言）。因而 该方法可是灵敏度大大提高，使检出限降低到ppb级。主要原因是在测量时，溶剂不复存在，也没有火焰原子化系统那样，样品被气体稀释的情况出现。虽然基态自由原子仍然 会被干扰，但却呈现出与火焰原子化系统所不同的特性。通过正确地选择分析条件、化 学基体改进剂更易于控制石墨炉原子化过程。由于采用石墨炉技术可对众多基体类型的 样品进行直接分析，从而可减少样品制备过程所带来的误差。

石墨炉的原理、应用及发展趋势

摘要：现代石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）已经成为微量样品分析和痕量、超痕量元素检测的重要方法，而石墨炉原子化器作为石墨炉原子吸收光谱法的心脏，它的发展更是对石墨炉原子吸收光谱法有着举足轻重的影响。通过对石墨炉的工作原理的理解及其在实际生活中的应用，以更好的认识石墨炉的重要性，并对其发展趋势作出判断和展望。


石墨炉又称做电加热石墨炉，是一个石墨电阻加热器，是原子吸收分光光度计用无焰原子化器的一种。1959年苏联物理学家L’vov首先将原子发射光谱法中石墨炉蒸发的原理用于原子吸收光谱法中，开创了无焰原子化方式。由于这种原子化器具有很高的分析灵敏度,所需样品量少，也可以在炉中进行样品处理,因而很受重视，近几年来原子吸收分析的新进展多数与这种技术有关。石墨炉之所以有高的灵敏度是由于它能在一个很小的体积内产生高浓度的原子蒸汽，这样高的原子化效率同样意味它能产生高浓度的干扰物种，所以其干扰要较之火焰原子化器要大。
石墨炉的核心部件是一个石墨管，即石墨炉原子化器，由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。试样用微量进样孔注入石墨管内，加热电源供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高热高温，最高温度可达到3000℃，试样在石墨管中原子化。保护气控制系统保护石墨管不被烧蚀，内气路中Ar气从管两端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气，同时保护已原子化了的原子不再被氧化。在原子化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间，避免对原子蒸气的稀释。石墨炉原子化器原子化在石墨管中进行。许多元素的相对灵敏度可达10-9~10-12克/毫升，绝对灵敏度为10-10~10-13克。与其它几种非火焰法相比，适用元素较多，稳定性较好，应用较广。

目前，为改进石墨炉性能，提高抗干扰能力，正在开发以贵重金属做衬里和涂层的新石墨炉。

一. 石墨炉原子化器的结构


石墨炉是原子吸收光谱分析一种最重要的无火焰原子化器，管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。
加热电源
加热电源供给原子化器能量，一般采用低压、大电流的交流电。为保证炉温恒定，要求提供的电流稳定。炉温可在1~2s内达3000℃。
石墨管
由致密石墨制成，有两种形状：一种是沟纹型，用于有机溶液，取样可达50 μm；一种是广泛应用的标准型，长约28 mm，内径8 mm，管中央开一孔，用于注入试样合适保护气体通过。炉体
包括石墨管座、电源插座、水冷却外套、石英窗和内外保护气路。常用保护气为氩气。外气路中氩气沿石墨炉外壁流动，以保护石墨炉管不被烧蚀。内气路中的氩气从管两端流向中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中所产生的基体蒸汽，同时保护已原子化了的原子不再被氧化。在灰化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间。以免对原子蒸气的稀释。水冷却套是为了保护炉体，确保切断电源后20~30 s，炉子降至室温。

二. 石墨炉的工作原理
将样品用进样器定量注入到石墨管中，并以石墨管作为电阻发热体，通电后迅速升温，使试样达到原子化的目的。它由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。外电源加于石墨管两端，供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高达3000℃的温度，使置于石墨管中被测元素变为基态原子蒸气。保护气控制系统是控制保护气的，仪器启动，保护气Ar气流通，空烧完毕，切断Ar气流。外气路中的Ar气沿石墨管外壁流动，以保护石墨管不被烧蚀，内路的Ar气从管两端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气，同时保护已经原子化了的原子不再被氧化。
在原子化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间，避免对原子蒸气的稀释. 在石墨炉原子化系统中，火焰被置于氩气环境下的电加热石墨管所代替。氩气可防止石墨管在高温状态下迅速氧化并在干燥、灰化阶段将基体组份及其它干扰物质从光路中除去。少量样品（1至70 mL，通常在20 mL左右）被加入热解涂层石墨管中。石墨管上的热解涂层可有效防止石墨管的氧化，从而延长石墨管的使用寿命。同时，涂层也可防止样品侵入石墨管从而提高灵敏度和重复性。石墨管被电流加热，电流的大小由可编程控制电路控制，从而在加热过程中可按一系列升温步骤对石墨管中的样品进行加热，达到除去溶剂和大多数基体组份然后将样品原子化产生基态自由原子。分子的分解情况取决于原子化温度、加热速率及热石墨管管壁周围环境等因素。

石墨管中的样品得以完全原子化，并在光路中滞留较长时间（相对火焰法而言）。因而该方法可是灵敏度大大提高，使检出限降低到ppb级。主要原因是在测量时，溶剂不复存在，也没有火焰原子化系统那样，样品被气体稀释的情况出现。虽然基态自由原子仍然会被干扰，但却呈现出与火焰原子化系统所不同的特性。通过正确地选择分析条件、化学基体改进剂更易于控制石墨炉原子化过程。由于采用石墨炉技术可对众多基体类型的样品进行直接分析，从而可减少样品制备过程所带来的误差。同时，石墨炉技术可实现无人监管全自动分析。

三. 石墨炉的应用
在食品检测中的应用
随着科技的进步和群众生活水平的日益提高，人们越来越重视生活的质量和食品的安全性问题，绿色食品已成为人们逾来逾关心的话题而确保食品的安全性又成为质检部门义不容辞的责任和义务。在这一环节中，如何检测食品中相关重金属的含量又是质检工作人员所面临的核心题。在我们日常的分析检测中，经常需要检测的重金属有Pb，As，Hg，Cu，Zn，Al等，目前，我们主要采用石墨炉原子吸收光谱分析来检测以上元素。
在众多的分析仪器中，虽然原子吸收光谱法应用到分析领域中仅仅几十年，但由于它所具有的特点，使其在许多分析方法中占有重要地位，用原子吸收分光光度计可以测定各种样品中几乎全部的金属元素。有些测定方法已被有些国家列为标准分析方法。
在环境样品测定中的应用
对环境样品中痕量金属元素的分析，国内大都采用石墨炉原子吸收光谱法。普通石墨炉原子吸收光谱仪的装置与技术经过不断地改进和完善，现今已成为一种更为理想的综合技术-恒温平台

石墨炉(STPF)技术。
近期国内对水与废水中的痕量金属元素的测定，仍以普通石墨炉原子吸收光谱法为主，与此同时STPF技术也开始得到应用。为了消除基体干扰，提高待测元素的灵敏度，广泛使用基体改进剂，金属类有Pd、Ni和Co等，盐类有镁盐、铵盐、镧盐等。
吴华等研究了应用STPF技术对土壤和底质中的Cd和As进行测定。更多的研究人员通过加入不同的基体改进剂，来测定不同的痕量金属元素。例如马怡载等应用热解石墨管和锆，再加入基体改进剂酒石酸测定土壤和沉积物中的Sn。而李蓉加入1.5 g/L磷酸铵作为基体改进剂，对粘度dp ≤5 μm悬浮物中Bi的测定也是成功的，可使Bi吸收的双峰变为单峰，测定更为准确。
而对于大气与废气的样品测定中，葛伊莉等采用自制的石墨探针直接收集大气中的微颗粒物质(APM)，待石墨炉达到恒温后，将自制的石墨探针插入进行测定。
采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量元素，灵敏度高，应用范围广。该技术有待环境监测分析工作者进一步开发、研究和推广。

在生命科学及临床上的应用
随着科学技术的发展，人们对化学元素与生命之间的关系认识不断深化，对人体健康和痕量元素之间关系的研究成为一个十分活跃的领域。微量元素在生长、细胞代谢、组织呼吸、蛋白质和碳氢化合物的分解，体内平衡机制的调节和控制，与周围环境发生物质交换所产生的同化和异化，以及对健康的危害和促进等生命过程中有重要的作用。
石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)在生物样品中微量元素分析的应用和方法的发展，包括稳定温度平台炉技术、固体或悬浮液进样技术以及联用技术的应用。GFAAS由于具有以下特点：检出限低，试样用量少，可直接分析粘度大的试样、固体和悬浮液样品，整个分析过程可在封闭系统内进行，安全，污染少。所以GFAAS在生命科学中得到了广泛的应用，成为分析痕量和超痕量元素强有力的手段。

Danev用ETAAS法测定血小板中Zn的含量。用梯度离心从血液中将血小板分离出来，湿法消解分析。给出健康者的参考值范围为48nmol/1010细胞-357nmol/ 1010细胞。Gonzalez用GFAAS法测定了来自PCP病人的血清和体液中的Fe，用抗坏血酸作整合剂处理PCP，他们测得PCP病人的两种基体含Fe量比正常人高出4~6倍。舒永红等在测血浆中的Ge时，用50 % TCA（三抓乙酸）分离血浆蛋白，取上清液加人Pd-Ni (NO3)2作基体改进剂，体积比为4：1，用GFAAS法测Ge含量。提高灰化温度至1400℃，原子化温度为2400℃，避免GeO生成，提高灵敏度，DL为28 pg，该方法也适用于测定尿中的Ge。

总之，GFAAS由于其简便，灵敏度高，选择性好，得到了广泛的使用。随着GFAAS技术进一步发展以及同其它技术的联用，它将在生命科学及临床上有更多的应用。

四. 石墨炉的发展趋势
自20世纪70~80年代末商品石墨炉原子化器均为Massmann管形炉，广为分析工作者所熟悉。这种石墨管是两端通低压大电流加热，加热方向与石墨管平行，称之为纵向加热。纵向加热石墨管在结构上存在先天性缺陷，即由石墨管两端接触的电极必须水冷却。这就使石墨管两端的热量不断被带走，造成管的两端温度低中心部分高的状态，形成了原子化过程中明显的温度梯度。如果管中心的温度加热到3000℃，其温度梯度达到800℃。同时在原子化过程中产生的化学、物理干扰，给分析造成了极大的困难。

为改变这一局面，人们从改变石墨管形状等方面努力，以求尽可能扩大原子化过程中石墨管的恒温空间，于是便出现了横向加热石墨炉。横向加热石墨炉是指在与石墨炉长度方向相垂直的方向对其加热，即电流通过的方向与石墨管方向正交。这种加热方式避免了通水冷却电极时带走石墨管两端热量的问题, 从理论上讲在石墨管长度方向上不存在温度梯度。

从性能上看
从性能指标比对情况可以看出，横向加热石墨炉有着诸多的优势，将得到普及。

从需求上看
尽管目前横向加热石墨炉在加工技术尚存在一定的难度，价格较昂贵，但随着社会对微量样品分析和痕量超痕量元素检测要求的提高，相信科研工作者在该方面会不断改进加工技术，降低成本。同时，随着整个加工行业的全面提高，横向加热石墨炉也肯定能获得长足发展。

从石墨炉原子化器的发展现状看
随着社会上对横向加热石墨炉需求的增长，越来越多的仪器生产企业和科研机构加大了对横向加热石墨炉的开发力度。在国际方面，美国的PerkinElmer公司的PEAA800、AA600；德国耶拿公司的novAA400、ZEEnit700、ZEEnit600、ZEEnit650；加拿大Aurora生产的AI1200等石墨炉原子化器都是采用横向加热，当然还有美国的Varian、澳大利亚GBC等公司均推出了最新的横向加热石墨炉原子吸收光谱仪。国内众多的原子吸收生产厂家中，北京普析通用公司也先后推出了采用横向加热石墨炉的TAS986和TAS990型原子吸收光谱仪。

总之，随着社会需求的增加和各方面条件的成熟，原子化性能优良、稳定、加工方便、加工精度高、互换性强、价格低廉将是石墨炉原子化器发展趋势。毫无疑问，横向加热石墨炉原子化器必将担负起如此重任。
五. 结论
通过对石墨炉原子化器的原理的理解，并对其应用方面及发展趋势的认识，我们可以相信，随着对石墨炉原子化机理研究的不断深入与新技术的发展与应用，石墨炉在分析领域的应用也将越来越广。

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